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第一篇 高分子材料的化学分析1

第一章 简单定性分析1

第一节 高分子材料的分类和命名1

一、高分子材料的分类1

二、高分子材料的命名2

第二节 高分子材料的外观和用途10

一、高分子材料的外观10

二、高分子材料的用途14

第三节 燃烧试验21

一、试验方法21

二、初步鉴别22

三、利用表或流程图的鉴别23

第四节 干馏试验27

一、试验方法27

二、热裂解的基本原理28

三、鉴别表29

第五节 密度29

一、初步鉴别29

二、测定方法30

三、高分子材料的密度表32

第六节 溶解性35

一、初步鉴别35

二、高分子材料的溶解性35

第七节 折射率40

一、测定方法40

二、高分子材料的折射率41

第八节 软化点或熔点42

一、简易方法43

二、熔点显微镜法43

三、高分子材料的熔点或软化点43

第九节 显色试验45

一、李柏曼-斯托希-莫洛夫斯基显色试验45

二、对二甲胺基苯甲醛显色试验46

三、吡啶显色试验鉴别含氯高分子46

四、一氯和二氯醋酸显色试验鉴别单烯类高分子47

五、铬变酸显色试验鉴别含甲醛高聚物48

六、吉布斯靛酚显色试验鉴别含酚高聚物48

七、化纤的特殊显色试验49

八、橡胶的显色鉴别49

第十节 综合性鉴定方法50

第二章 高分子材料的分离和纯化53

第一节 溶解-沉淀法53

一、原理和操作注意事项53

二、应用实例54

第二节 萃取法57

一、原理、制样和操作注意事项57

二、应用实例58

第三节 高分子复合材料的分离60

第三章 元素检测62

第一节 钠熔法62

一、试液的制备方法62

二、氮的测定62

三、氯的测定63

四、氟的测定63

五、硫的测定63

六、磷的测定63

七、溴的测定64

第二节 氧瓶燃烧法64

一、试液的制备步骤64

二、氯的测定65

三、硫的测定65

四、氮的测定65

五、磷的测定66

六、氟的测定66

第三节 特征元素的定性分析66

一、碳的测定66

二、氢的测定67

三、氧的测定67

四、氮的测定67

五、氯的测定67

六、氟的测定67

七、硅的测定67

八、磷的测定67

九、硼的测定68

第四节 特征元素的定量分析68

一、碳、氢、氧的测定68

二、氮的测定68

三、硫的测定69

四、氯的测定69

五、氟的测定70

六、磷的测定70

七、硅的测定71

八、硼的测定71

第五节 根据元素分析对高分子材料的鉴别72

一、根据元素定性分析结果的鉴别72

二、根据元素定量分析结果的鉴别74

第四章 官能团的定量化学分析80

第一节 酸值80

第二节 皂化值81

第三节 碘值85

一、威奇斯法85

二、考夫曼法85

第四节 羟值86

一、乙酰化法86

二、苯酐二酰化法87

三、异氰酸酯法87

第五节 环氧值89

一、高氯酸滴定法89

二、盐酸二氧杂环己烷法90

第六节 羰值90

第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析92

第一节 聚烯烃92

一、熔点测定92

二、汞盐试验92

第二节 苯乙烯类高分子92

一、定性鉴别92

二、定量分析93

第三节 含卤素高分子94

一、含氯高分子94

二、含氟高分子96

第四节 其他单烯类高分子96

一、聚乙烯醇及其衍生物96

二、聚丙烯酸及其衍生物101

三、含氮的乙烯基高分子103

四、香豆酮和香豆酮-茚树脂103

第五节 杂链高分子104

一、聚氧化烯烃类104

二、聚酯105

三、聚碳酸酯108

四、聚酰胺(尼龙)108

五、纤维素衍生物111

第六节 酚醛树酯115

一、苯酚(包括取代酚)-甲醛树脂115

二、呋喃树脂117

第七节 氨基树脂118

一、脲醛树脂118

二、硫脲-甲醛树脂120

三、三聚氰胺-甲醛树脂(密胺树脂)121

四、苯胺-甲醛树脂(苯胺树脂)121

五、酪朊-甲醛树脂(酪素树脂)122

第八节 环氧树脂122

第九节 聚氨酯124

一、定性鉴别124

二、定量分析--预聚物中异氰酸酯基的测定124

第十节 橡胶125

一、定性鉴别125

二、定量分析126

第六章 添加剂的剖析127

第一节 增塑剂127

一、增塑剂的分类和应用范围127

二、增塑剂的化学分析129

第二节 抗氧剂138

一、抗氧剂的分类和应用范围138

二、抗氧剂的化学分析142

第三节 填料144

一、填料的分类和应用范围144

二、填料的化学分析145

参考文献148

第二篇 高分子材料的仪器分析151

第七章 红外光谱和激光拉曼光谱法151

第一节 红外光谱法151

一、红外光谱法的基本原理151

二、样品制备技术154

三、定性鉴别156

四、定量分析和结构分析183

五、多重内反射光谱189

第二节 激光拉曼光谱法193

一、基本原理193

二、应用195

第八章 近红外光谱法200

第一节 基本原理200

一、优缺点200

二、实验技术201

第二节 近红外光谱法在高分子材料中的应用201

一、定性分析201

二、定量分析203

三、结构分析207

第九章 紫外-可见光谱法209

第一节 基本原理209

一、紫外-可见光谱的产生209

二、电子跃迁类型和吸收带210

三、溶剂的影响211

第二节 高分子的紫外吸收光谱212

一、定性分析212

二、定量分析213

三、结构分析215

第十章 元素分析的波谱方法216

第一节 X射线荧光光谱法216

第二节 X射线光电子能谱217

一、基本原理和实验技术217

二、应用218

第三节 电子探针微区分析222

一、基本原理222

二、应用224

第十一章 核磁共振谱法226

第一节 基本原理与实验技术226

一、核磁共振原理226

二、核磁共振谱仪227

三、化学位移228

四、自旋-自旋偶合229

五、去偶技术230

六、样品制备231

第二节 高分辨1HNMR在高分子材料剖析中的应用231

一、高分子材料的定性鉴别231

二、共聚物组成的测定235

三、高分子立构规整性的测定236

四、共聚物序列结构的研究237

五、端基的分析239

六、添加剂的分析239

第三节 13C-核磁共振谱及其在高分子材料剖析中的应用241

一、质子去偶技术241

二、高分子材料的定性鉴别241

三、高分子立构规整性的测定242

四、支化结构的研究243

五、键接方式的研究245

第四节 固体NMR谱245

第十二章 色谱法247

第一节 气相色谱法247

一、基本原理247

二、气相色谱法在高分子材料剖析中的应用248

第二节 反应气相色谱法250

第三节 裂解气相色谱法250

一、高分子的热解机理251

二、裂解器和裂解条件的选择252

三、PGC在高分子材料剖析中的应用254

第四节 反相色谱法259

一、基本原理259

二、在高分子研究中的应用260

第五节 凝胶渗透色谱法262

一、基本原理和实验技术262

二、应用266

第六节 薄层色谱法273

一、基本原理和实验技术273

二、应用276

第七节 场流分级278

一、基本原理278

二、用场流分级法分离高分子材料的实例279

第八节 超临界流体色谱法279

一、基本原理279

二、用超临界流体色谱法分离聚合物280

第十三章 热分析法281

第一节 差热分析法和差示扫描量热法282

一、基本原理282

二、实验技术283

三、应用286

第二节 热重法297

一、基本原理297

二、实验技术297

三、应用298

第十四章 光学显微法302

第一节 样品的制备技术302

一、热压制膜302

二、溶液浇铸制膜303

三、切片304

四、打磨307

五、复型307

六、崩裂307

七、取向膜308

第二节 显微技术的选择和应用308

一、正交偏光显微镜308

二、圆偏振光显微镜316

三、散射图形318

四、热台显微镜318

五、折射率和双折射测定318

六、相差显微镜和干涉显微镜321

七、反射式显微镜及表面结构测定322

第十五章 激光小角光散射法324

第一节 基本原理324

一、仪器和实验方法324

二、模型法理论325

三、球晶的结构因素对测定的影响327

第二节 SALS在高分子结构分析中的应用328

一、球晶半径的测定328

二、结晶动力学测定330

三、球晶光学符号的测定330

四、形变球晶的测定331

五、带消光环球晶的大角光散射333

六、棒状、碟状结晶的测定335

七、多重结构的光散射335

八、液晶态的检测336

第十六章 电子显微镜法338

第一节 基本原理338

一、透射电镜339

二、扫描电镜341

第二节 样品制备技术344

一、电镜样品的基本要求344

二、SEM的一般制样方法344

三、TEM的一般制样方法346

四、电镜的特殊制样方法348

五、SEM图像的立体观察358

第三节 在高分子结构分析中的应用359

一、结晶359

二、液晶360

三、纤维362

四、薄膜362

五、多相高分子体系363

六、乳液364

七、粘合剂365

第十七章 X射线法366

第一节 大角X射线衍射法366

一、基本原理366

二、应用373

第二节 小角X射线散射法389

一、基本原理389

二、应用391

第三节 大角衍射和小角散射的综合分析393

一、对结晶结构的分析393

二、对液晶结构的分析393

三、WAXD和SAXS产生的信息与结构的对应关系394

参考文献395